奥沙利铂注射剂质量分析及探索性研究

目的：评价国内不同企业生产的奥沙利铂注射剂的质量。为奥沙利铂注射剂的标准提高和质量控制提供合理化建议。方法：将法定检验与探索性研究相结合,对抽验样品进行检验和研究,对结果进行统计分析。结果：共抽取样品51批次,按法定检验合格率100%。但现行注射液法定标准无法完全检出奥沙利铂已知和未知杂质,本研究建立了专属性更高的杂质检查方法,并通过杂质谱的比较,发现注射液剂型杂质检出量明显高于注射用无菌粉末。进一步研究表明注射液剂型的终端灭菌方式、贮藏时间、贮藏温度、金属离子含量等影响了奥沙利铂稳定性。结论：目前国内注射用奥沙利铂总体质量较好,奥沙利铂注射液（小水针和大输液）总体质量一般。注射液剂型现行标准有待进一步提高。建议小水针和大输液企业加强药品生产全过程风险管控,对各影响因素进行有效控制。     

GC测定盐酸普拉克索中三乙胺残留量

目的 建立盐酸普拉克索原料中三乙胺残留量测定方法。方法 采用顶空气相色谱法,FID检测器,以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的Agilent DB-1毛细管柱（30 m×0.530 mm,3.00μm）,载气为氮气,流速：4.0 mL.min 1,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温,初始温度为50℃,保持5 min,然后以10℃.min 1升至150℃再以40℃.min 1升至220℃,保持5 min;顶空条件为80℃平衡30 min,以20%氢氧化钠溶液为溶剂配制对照品溶液及样品溶液,采用外标法定量。结果 三乙胺浓度在0.317∽12.68μg.mL 1内有良好的线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为97.9%（n=9）,RSD为4.18%（n=9）。结论 本方法准确、可靠、灵敏度高,适用于盐酸普拉克索中三乙胺的残留量检测。同时该方法为测定盐酸、醋酸盐类药物中的三乙胺残留提供了一个思路。     

氢化物发生-原子荧光法测定三七、三七三醇皂苷及其制剂中的砷

目的:研究三七、三七三醇皂苷(PTS)及其制剂三七通舒胶囊中的重金属砷(As)的检测方法及含量。方法:采用微波消解-氢化物发生-原子荧光法进行测定As,系统地研究微波消解、氢化物发生的最佳条件。结果:荧光强度与进样浓度之间呈良好的线性关系,线性范围0～12μg.L-1,回收率为88.37%～104.76%,检出限0.109 6μg.L-1,RSD为0.82%,PTS及其制剂中As含量较低。结论:该方法具有简便、快速、灵敏度高等优点,适用于三七、PTS及其制剂中As的测定。     

牛黄解毒丸(大蜜丸)中黄芩苷的含量测定方法的改进

目的:修订完善牛黄解毒丸现行标准中黄芩苷的含量测定方法。方法:参照《中国药典》2010年版黄芩苷含量测定的方法,优化了测定方法。采用Welch Matenals C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水-磷酸(45∶55∶0.2)为流动相,流量1.0 mL.min-1。结果:以进样量为横坐标,峰面积为纵坐标,建立回归方程Y=2 105.3X-3.577 7,r=0.999 8,黄芩苷在0.028 46～0.853 8μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为103.2%(n=6),RSD为1.29%。结论:修订了的含量测定方法科学、合理,重复性好,可用于该药的质量控制。     

HPLC测定佐米曲普坦中的有关物质

目的 采用HPLC法测定佐米曲普坦中的有关物质.方法 采用Waters Symmetry shieldTM C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸二氢钾缓冲溶液(取6.8g磷酸二氢钾、1.01 g庚烷磺酸钠,加水溶解并稀释至1L,用三乙胺调pH6)-乙腈(82∶18),流速1.0 mL·min-1,在波长224 nm处采用不加校正因子的主成分自身对照法对其有关物质进行检查.结果 佐米曲普坦的检测限为0.109 ng(S/N ＝3),杂质与主成分能完全分离,有关物质的限量控制在0.5％以下.结论 所用方法专属性强、准确、简便、快速,适用于佐米曲普坦中有关物质的检查.     

当归药材补血活性的定量测定

当归为常用的补血药,以阿魏酸等已知化学成分为指标难以有效评价其质量.为此,根据生物检定的原理,建立了定量测定当归药材补血活性的生物检测方法.当归药材依次用乙醇和水提取,以合并后的总提物为供试品进行小鼠补血活性试验;用环磷酰胺和盐酸苯肼联合建立小鼠血虚模型;以红细胞数为补血活性的评价指标,用环孢菌素A标定当归的补血活性.再根据量反应平行线(3 ·3')法计算供试品的补血活性.结果表明,环孢菌素A和当归总提物补血活性的可靠性检验结果成立;与模型组相比,当归总提取物具有显著的补血活性(P＜0.05).环孢菌素A在给药剂量0.035 ～0.56 g· kg-1与红细胞数增加值呈良好的线性关系(r=0.998 4,n=5).供试品补血活性重复测定的RSD为6.15％(n=6),可信限率为26.68％ (n=6).5份从甘肃、四川、云南收集的当归药材样品的性状特征不同,其补血活性也不同(21.95 ～44.16 U·g-1).表明建立的方法可准确测定当归药材的补血活性,评价其质量.     

天然胶乳橡胶避孕套的体外细胞毒性试验研究

目的研究天橡避的体外细胞毒性,调查国内市售避孕套的细胞毒性现状。方法遵照GB/T16886.5和GB/T14233.2-2005(第2部分:生物学试验方法)体外细胞毒性的实验原则,采用琼脂覆盖法、显微镜观察法、噻唑蓝(MTT)比色法,在小鼠成纤维细胞(L929株)上对受试避。结果用琼脂覆盖法检测,6批不同品牌避孕套均具有2级细胞毒性反应。用显微镜观察法检测,6批不同品牌避孕套(按6 cm2/ml比例浸提)在浸提液浓度为100%、50%、20%和10%时,分别具有4级、4级、2级、1或0级细胞毒性反应。用MTT比色法检测,来自6个品牌的15批避孕套(按6 cm2/ml比例浸提),在浸提液浓度为50%、20%、10%时,分别具有4级(RGR≤15%)、2级(RGR:50%～70%)、1级(RGR≥80%)细胞毒性反应。结论试验表明受试天然胶乳橡胶避孕套均有不同程度的细胞毒性反应。MTT比色法具有定量评价的优点,易于操作,与琼脂覆盖法和显微镜观察法相比更适合避的细试验。     

健胃喜食宝片促进消化功能动物试验研究

目的研究健胃喜食宝片促进动物消化功能的效果。方法将昆明种雄性小鼠随机分为空白组、模型对照组和3个剂量(0.53、1.06、1.60g/kgBW)的给药组。各剂量组分别连续经口给予受试样品15d,空白组和模型对照组给予实验用水。用复方地芬诺酯制造小鼠便秘模型,进行小鼠小肠运动试验,测定小鼠的墨汁推进率。将SD雄性大鼠随机分为空白组和3个剂量(0.265、0.53、1.06g/kgBW)的给药组。各剂量组分别连续经口给药30d,观察大鼠体重、体重增重、摄食量和食物利用率,测定大鼠的胃蛋白酶活性和排出量。结果健胃喜食宝片(1.06、1.60g/kgBW)能显著增加小鼠小肠墨汁推进率(P<0.01),能显著增加大鼠体重增重和摄食量,对食物利用率增加不明显。健胃喜食宝片(0.53、1.06g/kgBW)能显著增加大鼠胃蛋白酶活性和胃蛋白酶排出量(P<0.01)。结论健胃喜食宝片具有促进消化功能,即能增进动物食欲和进食量,增加胃液和胃酶分泌量,增加动物体重,增进小肠蠕动;此外还具有润肠通便的功能。     

铁路企业员工工作特征问卷编制及信效度检验

背景 铁路企业员工心理健康关系到铁路运输的安全稳定,工作特征作为影响个体职业心理健康的重要因素,受到研究者关注,但目前缺少具有特异性的铁路企业员工工作特征评定量表。目的 基于工作要求-资源模型（JD-R）理论,编制适合中国国情的铁路企业员工工作特征问卷,为铁路企业员工心理健康研究提供调查工具。方法 通过目的抽样和理论抽样,选择9个铁路单位的77名员工为研究对象,使用访谈法进行质性研究,确定问卷结构维度和条目。对工务系统中随机抽样的612名被试进行初测,并采用探索性因素分析和验证性因素分析检验问卷。形成铁路企业员工工作特征正式问卷后,拓展到铁路企业机务、车辆、电务和供电四个主要业务系统中进行稳定性和有效性验证。结果 (1)问卷包含工作要求和工作资源两个因子,共14个条目,各条目因子载荷为0.761～0.916,两个因子共解释总方差的71.02%。二因素模型拟合良好（χ2/df=3.310,RMSEA=0.087,GFI=0.892,CFI=0.932,NFI=0.905,IFI=0.932）。(2)问卷在机务、车辆、电务、供电四个拓展样本中二因素模型均拟合良好（χ2/df=2.678、4...     

气相色谱法测定牛黄解毒片中冰片的含量

目的:建立牛黄解毒片中冰片的含量测定方法.方法:采用气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇(PEG)-石英毛细管柱,柱温145℃.结果:被测定峰与相邻峰可达到基线分离.冰片进样量的线性范围为0.08322 μg-2.0805μg(r=0.9998).结论:本方法准确、简便,可用于牛黄解毒片中冰片的含量测定.